UV-VIS 분광광도계(UV-VIS spectrophotometer) 관리 및 점검

UV-VIS 분광광도계는 환경실험실에서 가장 많이 사용되는 기본장비다.

일반적으로 UV-VIS 분광광도계는 200 nm ~ 1000 nm 사이의 파장을 측정하며, 이 파장 범위에 대한 바탕 선(baseline, blank)의 안정도와 반복 측정에 의한 반복성과 재현성이 확보되어야 한다.

또 한 시험 항목별로 방법검출한계(MDL)를 정기적으로 확인한다.

관리를 보다 정밀히 수행하 기 위해서는 제조사와 검 교정 계약을 체결하여 주기적으로 정확도를 검증받는 것이 권장 된다. 실험실 내부의 관리 및 점검 계획을 세우고 UV-VIS 분광광도계의 상태의 점검기록 을 보관한다. 일반적으로 UV-VIS 분광광도계의 검ㆍ교정주기는 12개월이며 분광광도계의 교정방법은 수질오염공정시험기준에 명시된 내용에 따라 파장눈금, 흡광도의 보정 및 떠돌이 빛(stray light)의 유무조사로 실시할 수 있다.

 

설치 환경 및 점검

UV-VIS 분광광도계의 설치는 다음과 같은 조건을 구비한 실내에 설치한다.

• 강한 자장, 전장, 고주파 등이 발생하는 장치가 가까이 있지 않을 것

• 강한 진동 또는 계속적인 진동이 없을 것

• 먼지가 적을 것

• 부식성 기체가 없을 것

• 직사광선이 닿지 않을 것

• 실험실 온도는 15 ℃ ~ 35 ℃로 할 것

• 상대 습도는 45 % ~ 80 %로 변화가 적고, 이슬이 생기지 않을 것 UV-VIS 분광광도계 사용 시 다음 사항을 주기적으로 관리 점검한다.

• 수시 또는 매일 점검

  - 시료측정부 청결 상태

 

• 매월 점검

  - 램프의 사용시간 - 바탕선(baseline)의 흔들림

  - 석영셀 청결상태

• 분기 또는 반년 점검

  - 파장의 정확성 UV-VIS 분광광도계를 이용한 검정곡선 작성 및 시료 측정방법은 다음과 같이 수행하 는 것이 바람직하다.

(1) 바탕시료로 기기의 영점을 맞춘다.

(2) 한 개의 CCS로 검정곡선을 그린다. 참값의 5 %내에 있어야 한다.

(3) 분석한 CVS에 의해 검정곡선을 검증한다. 참값의 10 %내에 있어야 한다.

(4) 시료 10 개를 분석 시 마다 검정곡선에 대한 검증을 실시하며, 바탕시료(reagent blank), 첨가시료, 이중시료를 측정한다.

(5) CCS로 검정곡선을 검사하여 검정곡선의 변동을 확인한다.

(6) 초기 교정 절차에서 언급한 것과 같이 분석 과정을 진행한다.

 

검정 방법

UV-분광광도계의 검정은 다음과 같은 항목을 실시한다.

• 파장의 정확도

• 파장의 반복 정밀도

• 측광반복 정밀도

• 바탕선의 안정도 각 항목별 검정 방법은 다음과 같다.

• 파장의 정확도 : 저압 수은 램프 또는 중수소 방전관에서 방사되는 선스펙트럼이나 파장 교정용 광학 필터(네오디뮴 필터(neodymium filter), 홀뮴 필터(holmium filter) 등의 유리제 광학 필터, 홀뮴 용액 필터 등이 사용 가능)의 흡수 곡선을 측정하고 선 스펙트럼에서는 가장 큰 강도를 나타내는 파장, 광학 필터에서는 가장 큰 흡수값을 구하여 파장 표시값과 파장 표준값의 편차로 나타낸다. 파장 교정용 광학 필터는 구 매 비용이 비싸고 검정기관에서 주로 사용되는 것으로 램프의 선스펙트럼을 사용하여 파장의 눈금을 교정한다. 중수소 방전관은 가장 많이 사용되는 램프로 486.00 nm, 656.10 nm 파장에서 빛의 세기가 극대 강도를 나타낸다. 따라서 표와 같은 파 장 정확도 평가 일지를 기록한다.

 

 

• 파장의 반복 정밀도 : 파장의 반복 정밀도는 저압 수은 램프 또는 중수소 방전관에서 방사되는 동일 선스펙트럼의 스펙트럼 또는 광학 필터의 흡수곡선을 여러 번 반복 측 정 했을 때 파장값의 편차로 나타낸다. 최소 3회 이상 반복 측정하여 기록한다.

• 측광 반복 정밀도 : 경시 변화가 없는 시료를 시료부에 장착하고 투과율 또는 흡광도 를 측정한다. 이어 먼저 시료를 꺼내고 새 시료를 같은 방법으로 장착하고 측정한다. 이 조작을 여러 번 반복했을 때 측정값의 편차로 나타낸다. 최소 3회 이상 반복 측정하 여 기록한다.

• 바탕선의 안정도 : 시료부에 시료를 넣지 않고 지정 파장 영역을 주사했을 때의 투과 율 또는 흡광도 측정값의 변동으로 나타낸다.

 

분광광도계 정도관리 기준